取100mL 0.2mol/L硝酸铁水溶液,在激烈搅拌下滴加1mol/L氢氧化钠水溶液,使pH调整到约1.5。将此溶液在继续搅拌下一点一点地滴加到1L 1mol/L氢氧化钠水溶液中。滴加完了后静置10~15min,待沉淀沉降后分离上层澄清液,用大量蒸馏水洗涤使pH大体为7.8。将沉淀离心分离,在室温下干燥。为了避免沉淀的熟化,尽快洗涤干燥。
这样制得的样品是无定形超微粒一次粒子(约5nm)的集合体。在室温下,它的磁化曲线具备典型的超顺磁特征。如果提高析出沉淀时的氢氧化钠水溶液浓度则含水量减少,并且饱和磁化率上升。一般由于实验条件而引起一次粒子大小的变动不多,大体上为4~5nm。另外,样品中含有约0.5%(质量分数)(以Na2O计)Na+,造成洗涤困难。用氨水可以防止这种污染。使用氢氧化钾会加速向α-FeO(OH)转变的速度,因而是不适宜的。