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打开活塞放气。因为溶解在液体中的空气在振荡的过程中会从液体中溢出，使分液漏斗内部压强增大，影响液体分层效果，要将其及时排出。所以要不断打开活塞放气。
放气的原因
溶解在液体中的空气在振荡的过程中会从液体中溢出，使分液漏斗内部压强增大，影响液体分层效果，要将其及时排出。
当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。
分液时根据“下流上倒”的原理，打开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，并用一橡筋套住活塞，以防磨砂处粘连。
萃取法
利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。例如，用四氯化碳从碘水中萃取碘，就是采用萃取的方法。
萃取分离物质的操作步骤是：把用来萃取（提取）溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后，立即充分振荡，使溶质充分转溶到加入的溶剂中，然后静置分液漏斗。待液体分层后，再进行分液．如要获得溶质，可把溶剂蒸馏除去，就能得到纯净的溶质。